分析化學提取淨化之（一）氮吹儀，固相萃取儀的使用
引言
分析化學是人們(men) 獲得物質化學組成和結構信息的科學，它是研究物質化學組成的表征和測量的科學，是化學學科的重要分支，它所解決(jue) 的問題是物質是什麽(me) 組分組成的，這些組分在物質中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。
分析化學是研究物質及其變化規律的重要方法之一，它在人們(men) 的生活生產(chan) 中發揮著重要的作用。
1分析化學與(yu) 食品安全
2009年2月28日第十一屆全國人民代表大會(hui) 常務委員會(hui) 第七次會(hui) 議通過了《中華人民共和國食品安全法》，以此保證食品安全，保障公眾(zhong) 身體(ti) 健康和生命安全。食品安全是一個(ge) 相對的概念，所謂不安全的食品就是指人們(men) 食用以後出現的各種不適感覺或者長期積累引起某些異常的代謝。
利用分析化學手段對食品的成分、性質等進行測定是分析化學的一大類應用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方麵充分暴露出我國在食品安全上的漏洞，另一方麵也必將推動分析化學的繼續發展。
三聚氰胺（Melamine），是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。目前，三聚氰胺被認為(wei) 毒性輕微。但動物長期攝人三聚氰胺會(hui) 造成zhengzhi、泌尿係統的損害，膀胱、腎部結石，並可進一步誘發膀胱癌。對於(yu) 原料乳與(yu) 乳製品中三聚氰胺含量的測定，標準《原料乳與(yu) 乳製品中三聚氰胺檢測方法》（GB/T 22388-2008）中選用了液相色譜法、液相色譜-質譜/質譜法和氣相色譜-質譜聯用法。
方法：液相色譜法測定原料乳與(yu) 乳製品中三聚氰胺含量
1.1原理
用三lu乙suan溶液-乙腈提取試樣，經陽離子交換固相萃取柱淨化後，用液相色譜測定，外標法定量。
1.2試劑與(yu) 材料
甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三lu乙suan、檸檬suan、辛烷磺suan鈉、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三lu乙suan溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、離子對試劑緩衝(chong) 液（由檸檬suan和辛烷磺suan鈉配製）、三聚氰胺標準品（CAS108-78-01，純度＞99.0%）、三聚氰胺標準儲(chu) 備液（1mg/mL）。所有試劑均為(wei) 分析純，水為(wei) GB/T 6682規定的一級水。陽離子交換固相萃取柱、定性濾紙、海砂、微孔濾膜、氮氣（純度≥99.999％）
1.3儀(yi) 器和設備
液相色譜（HPLC）儀(yi) 、分析天平、離心機、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮氣吹幹儀(yi) 、渦旋混合器、50mL具塞塑料離心管、研缽
1.4樣品處理
1.4.1提取
①液態奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g（至0.01g）試樣於(yu) 50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min後，以不低於(yu) 4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾後，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻後做待淨化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g（至0.01g）試樣於(yu) 研缽中，加入適量海砂（試樣質量的4倍～6倍）研磨成幹粉狀，轉移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分數次清洗研缽，清洗液轉入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min後，以不低於(yu) 4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾後，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻後做待淨化液。
若樣品中脂肪含量較高，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂後再用SPE柱淨化。
1.4.2淨化
將待淨化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近幹後，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個(ge) 固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於(yu) 50℃下用氮氣吹幹，殘留物（相當於(yu) 0.4g樣品）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜後，供HPLC測定。
1.5液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪製
用流動相將三聚氰胺標準儲(chu) 備液逐級稀釋得到的濃度為(wei) 0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰麵積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性範圍內(nei) ，超過線性範圍則應稀釋後再進樣分析。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
本方法的定量限為(wei) 2mg/kg。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度範圍內(nei) ，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小於(yu) 10%。在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
