固相萃取方法的優點
固相萃取儀(yi) 具有*的優(you) 勢:
優(you) 點:無需特殊裝置和材料
優(you) 點:操作簡單,無需特殊裝置
優(you) 點:
1.集樣品富集及淨化與(yu) 一身,提高檢測靈敏度的方法
2.比液液萃取更快,節省溶劑
3.可自動化批量處理
4.重現性好
三、固相萃取裝置及基本操作步驟:
1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
關(guan) 於(yu) 固相萃取小柱:
a.常見的固相萃取柱分為(wei) 三部分:醫用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為(wei) 40-60μm,80-100μm)
b.常見規格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為(wei) 例,其中100mg
為(wei) 填料的質量,1ml是空柱管的體(ti) 積。
c.一次性使用:為(wei) 避免交叉汙染,保證檢測可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取裝置
(1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,真空泵,真空緩衝(chong) 瓶,收集管架,小柱連接頭,大體(ti) 積取樣器,12位或24位防交叉汙染裝置。
a、標配StopCock閥,精確控製流速
b、試管架高度可調,滿足不同體(ti) 積需要
c、壓力表放空閥側(ce) 麵設計,使用方便
d、設計緊湊、經久耐用、性價(jia) 比高
3.基本操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
1)填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱並使組分保留在柱上。
淋洗——大程度除去幹擾物。
洗脫——用小體(ti) 積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集。
2)填料保留雜質
固相萃取儀(yi) 操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。
上樣——將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會(hui) 隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體(ti) 積的溶劑將組分淋洗下來並收集。合並收集液。