固相萃取儀的注意事項

固相萃取是近年發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於(yu) 樣品的分離、純化和濃縮，與(yu) 傳(chuan) 統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與(yu) 幹擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。

萃取是利用係統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，萃取有兩(liang) 種方式：

液液萃取，用選定的溶劑分離液體(ti) 混合物中某種成分，溶劑必須與(yu) 被萃取的混合物液體(ti) 不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。

固相萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體(ti) 混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chan) 量；用水從(cong) 中藥中浸取有效成分以製取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。

雖然萃取經常被用在化學實驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個(ge) 物理過程。

萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點，並且不揮發的組分存在下的蒸餾，而這種溶劑本身並不與(yu) 混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物係。由於(yu) 混合物中兩(liang) 組分的揮發度接近相等，使到他們(men) 在接近相同的溫度下蒸發，而且蒸發的程度也相近，從(cong) 而使分離變得困難。因此，相對揮發度很低的物係通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。

萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點，並且易溶的溶劑與(yu) 混合物混合，但卻並不與(yu) 混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與(yu) 混合物中的各個(ge) 組分發生不同的作用，令到他們(men) 的相對揮發度發生變化。從(cong) 而使到他們(men) 可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開並形成塔頂產(chan) 品。塔釜產(chan) 品則由溶劑和另一組分混合而成。由於(yu) 溶劑並不與(yu) 另一組分形成恒沸物，因此他們(men) 可以再用適合的方法分離開。

這種蒸餾方法的一個(ge) 重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩(liang) 組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是，在選擇溶劑時，溶劑需要能顯著改變相對揮發度，否則便會(hui) 是徒勞的嚐試。同時還要注意溶劑的經濟性（需要使用的量、其本身的價(jia) 格和其可用性）。還要容易在塔釜中分離開來。並且不能與(yu) 各組分或混合物發生化學反應；也不能在設備中引起腐蝕。一個(ge) 典型的例子 就是用苯胺或其他合適的替代品作為(wei) 溶劑，萃取蒸餾苯和環己烷形成的恒沸物。

固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳(chuan) 統的液-液萃取基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據其相似相溶機理可分為(wei) 四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。

SPE大多數用來處理液體(ti) 樣品，萃取、濃縮和淨化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用於(yu) 固體(ti) 樣品，但必須先處理成液體(ti) 。目前國內(nei) 主要應用在水中多環芳烴和多氯聯苯等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農(nong) 藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨(lin) 床藥物分析等方麵。

SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空係統、真空泵、吹幹裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩衝(chong) 瓶。

一個(ge) 樣品包括分離物和幹擾物通過吸附劑；吸附劑選擇性的保留分離物和一些幹擾物，其他幹擾物通過吸附劑；用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的幹擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；純化、濃縮的分離物從(cong) 吸附劑上淋洗下來。

固相萃取是一個(ge) 包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表麵，其他樣品成分通過吸附劑床；通過隻吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。