氣體發生器在氣相色譜應用介紹
氣體(ti) 發生器在使用過程中遇到的問題有兩(liang) 個(ge) 比較常見,一是可靠性難以保證,是安全性存在問題。其可靠性難以保證具體(ti) 表現在有部分發生器的純度不夠,氮氣和氫氣中含水量高而且還帶有的腐蝕性,如果操作不當會(hui) 有返液現象發生。上述情況會(hui) 造成色譜儀(yi) 不容易穩定和色譜柱的柱效降低,嚴(yan) 重的可以使氣路和色譜柱報廢,甚至導致色譜儀(yi) 全部報廢。其次是使用過程中的安全性存在問題,有部分氣體(ti) 發生器的壓縮機在使用的過程中會(hui) 產(chan) 生過熱、氣路進油、漏電等現象,不僅(jin) 對色譜儀(yi) 造成損害,嚴(yan) 重時會(hui) 危及操作人員的生命安全。
因為(wei) 色譜儀(yi) 使用高純氮或高純氫做載氣,為(wei) 了應對上述問題,我們(men) 從(cong) 氫發生器、氮發生器和壓縮機的安全可靠性三個(ge) 方麵總結了幾點經驗供大家參考。空氣作為(wei) 輔助氣其純度要求不高,經過脫水除油後基本上都能滿足色譜儀(yi) 分析要求,所以本文不再詳細分析。
,氫發生器主要由電解係統、壓力控製係統、淨化係統和顯示係統組成電解采用目前膜分離技術,由紅外光電反饋裝置與(yu) 開關(guan) 電源組成的壓力控製係統,使氫氣的發生量根據輸出的需要自動調整,維持輸出流量和壓力的穩定。采用這種原理產(chan) 生的氫氣存在的主要的問題有:
1.加KOH水溶液的氫發生器所產(chan) 生的氫氣中含水量高且帶有腐蝕性,容易造成色譜儀(yi) 調試不穩定,一旦長時間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。
2.利用該原理產(chan) 生的氫氣如果長時間使用,會(hui) 造成嚴(yan) 重的返液現象。為(wei) 了防止返液,廠家設計了各種裝置來嚐試解決(jue) 這個(ge) 問題,但是均不能解決(jue) 根本性的問題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現故障就會(hui) 造成氣路及色譜柱報廢,嚴(yan) 重的甚至可能導致氣相色譜儀(yi) 全部報廢。
3.氣體(ti) 的純度大多沒有經過檢測,雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度,結果卻是給色譜柱造成不必要的損失。
所以氫氣作為(wei) 輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發生器時優(you) 先考慮質量有保證的廠家,也可以加裝在線純度檢測裝置保證氣體(ti) 的純度。
其次,氮氣發生器能否很好地應用於(yu) 氣相色譜分析實驗,與(yu) 發生器的原理有很大關(guan) 係。氮氣發生器的工作原理大致分為(wei) 三種:
1.以電化學分離法和物理吸附法相結合的方式
2.采用中空纖維膜分離
3采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離
一、電化學分離法和物理吸附法:
采用這種原理產(chan) 生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有:
1.加KOH水溶液的氮氣發生器所產(chan) 生的氮氣中含水量高且帶有腐蝕性。
2.存在返液現象。
3.氮氣純度偏低,對色譜儀(yi) 的熱導檢測器的熱敏元件會(hui) 造成氧化,時間久熱導檢測器的靈敏度降低。
鑒於(yu) 存在以上三點的問題,很多色譜儀(yi) 廠家、儀(yi) 器經銷商及維修人員均不建議使用該種原理產(chan) 生氮氣的發生器來做氣相色譜儀(yi) 載氣。
二、采用中空纖維膜法:
氮膜係統可將廉價(jia) 的空氣中氮從(cong) 78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。該氮氣發生器可以用於(yu) 氣相色譜儀(yi) 做載氣,僅(jin) 適用於(yu) 分析組分成分要求不高的行業(ye) 。
三、采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離:
這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為(wei) 原料,合成分子篩為(wei) 吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產(chan) 氣量可按客戶需要調節。所產(chan) 生氣體(ti) 流速穩定,氮氣純化*,產(chan) 出的氮氣純度高,高可得到99.9995%的純氮,適用於(yu) 各種氣相色譜檢測器。該發生器可以生產(chan) 出高質量和高純度的氮氣,運行穩定可靠,不需要任何化學消耗品。操作方便,可24小時無人值守。且它可以在不需任何監管和低保養(yang) 的情況下*地運行。
綜上所述,采用氣相色譜分離技術用合成分子篩分離法的氮氣發生器優(you) 於(yu) 采用電化學分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發生器。它可以應用於(yu) 國內(nei) 外各種不同類型的氣相色譜儀(yi) 用作載氣,是性能優(you) 良維護方便的新一代氮氣發生器。
後,為(wei) 保證發生器壓縮機的安全可靠的運行,還需要注意兩(liang) 點:
1、因壓縮機是感性負載,通斷電時的瞬時電流比正常工作時高數倍,較易熔斷保險。壓縮機的啟動和停止會(hui) 對電網電壓造成幹擾,所以色譜儀(yi) 和發生器的電源要分開,或者經過穩壓電源供電。在工作過程中出現兩(liang) 種情況壓縮機會(hui) 停止工作,一是壓縮機溫度過高熱保護繼電器啟動,二是電壓不穩定導致電路故障。所以在使用發生器時不僅(jin) 環境需要保證通風良好,而且采用穩壓電源供電顯得尤為(wei) 重要。
2、有部分生產(chan) 廠家使用冰箱的壓縮機替代空氣壓縮機,這種做法違反了國家相關(guan) 安全規定,使用的過程中會(hui) 產(chan) 生過熱、氣路進油、漏電等現象,對色譜儀(yi) 造成損害,嚴(yan) 重的會(hui) 危及操作人員的生命安全。在購買(mai) 發生器要注意發生器的壓縮機是否符合要求。
現在的發生器廠家,生產(chan) 的發生器性能已經得到大幅提升,已經出現了專(zhuan) 門供24小時365天連續運行的發生器發生器采用多台發生器並聯方式供氣通過工作站監控每台發生器的狀態,並測定氧含量等多種方式監測單台發生器工作狀態,並能自動平衡單台發生器工作負荷,平衡各台發生器的供氣量。一旦監控係統發現單台發生器發生純度不夠,水位偏低等故障,係統會(hui) 自動停止該發生器運轉,並將該發生器負荷平均調整到其他所有發生器上。維護修複後,係統監測發生器狀態完好後,會(hui) 自動並網供氣。除了特別色譜需要高純度氣體(ti) 無法滿足外,可以取代鋼瓶供氣,且安全穩定,質量相對更可靠。