水浴恒溫搖床技術文章說明

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍幹燥過的均勻的樣品放置於(yu) 聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數點後四位數字。每個(ge) 樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2）每個(ge) 樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊並反向鬆開四分圈。將樣品排列放置好並放入石墨消解儀(yi) 中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由於(yu) 濃酸與(yu) 水混和，聚丙烯塑料消解管會(hui) 變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫，然後用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管裏硝酸的濃度大概為(wei) 16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體(ti) 效應，將多元素混和標準樣品分成多個(ge) 小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至於(yu) 改變樣品基體(ti) 的性質。將每個(ge) 樣品分為(wei) 4份，第1份不加標，第2份加標1 mL，第3份加標2 mL，第4份加標3 mL。該技術同樣可應用於(yu) AAS校準基體(ti) 幹擾。
6）結果
一係列36個(ge) 樣品放置在DS-360消解儀(yi) 中。樣品在不同的位置點被移動，消解時間從(cong) 1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低於(yu) 2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，並通過增加洗滌次數來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意：無需進行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chan) 物至100ml的硼矽酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個(ge) 管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時。
3） 在幹燥箱中加熱消解管至70 °C，並維持2.5小時，取出消解管冷卻20分鍾。
4） 每個(ge) 管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個(ge) 管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鍾。
7） 再次將消化管放入70 °C的幹燥箱中加熱2.5至3小時，然後拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）