一體化智能蒸餾儀揮發酚操作步驟
一、操作步驟 1、插上電源,檢查蒸餾儀(yi) 器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環水開關(guan) ,檢查各接口是否漏水,以保證儀(yi) 器正常運行。
2、取250ml樣品於(yu) 500ml全玻璃蒸餾瓶中,並加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,並用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀(yi) ,檢查儀(yi) 器能否正常工作,檢查完畢後,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀(yi) 自帶500ml分液漏鬥中。
5、在分液漏鬥中加入2.0ml緩衝(chong) 溶液,設置萃取強度為(wei) 40Hz,時間90s,停留時間為(wei) 0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,使得試劑與(yu) 水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏鬥中加入10ml,設置萃取強度為(wei) 35Hz,時間60s,停留時間為(wei) 30s,萃取次數為(wei) 3次,設置完畢後,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢後,靜置分層。
9、用幹脫脂棉或濾紙拭幹分液漏鬥頸管內(nei) 壁,於(yu) 頸管內(nei) 塞一小團幹脫脂棉或濾紙,層通過幹脫脂棉團或濾紙,棄去zui初濾出的數滴萃取液後,將餘(yu) 下直接放入光程為(wei) 20mm的比色皿中。
10、於(yu) 460nm波長,以為(wei) 參比,測定吸光度。 11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與(yu) 試樣同時測定。