分析化學提取淨化之（一）氮吹儀，固相萃取儀

樣品處理
1.4.1提取
①液態奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣於(yu) 50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min後，以不低於(yu) 4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾後，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻後做待淨化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣於(yu) 研缽中，加入適量海砂（試樣質量的4倍～6倍）研磨成幹粉狀，轉移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分數次清洗研缽，清洗液轉入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min後，以不低於(yu) 4000r/min離心10min。上清液經三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾後，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻後做待淨化液。
若樣品中脂肪含量較高，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己液-液分配除脂後再用SPE柱淨化。
1.4.2淨化
將待淨化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL洗滌，抽至近幹後，用6mL氨化溶液洗脫。整個(ge) 固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於(yu) 50℃下用氮氣吹幹，殘留物（相當於(yu) 0.4g樣品）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜後，供HPLC測定。
1.5液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪製
用流動相將三聚氰胺標準儲(chu) 備液逐級稀釋得到的濃度為(wei) 0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰麵積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性範圍內(nei) ，超過線性範圍則應稀釋後再進樣分析。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
本方法的定量限為(wei) 2mg/kg。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度範圍內(nei) ，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小於(yu) 10%。在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。