超臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術聯用提取薑黃有效成分的研究

　目的篩選提取薑黃有效成分的佳工藝條件。方法用正交實驗對提取薑黃素和薑黃精油過程中各操作參數進行優(you) 化。結果新工藝完成了薑黃油和薑黃素的分步提取，而且程度上達到了薑黃油和薑黃素的提取、分離同時實現的效果。薑黃素提取率達到93.60％，薑黃精油得率達5.49%。結論薑黃有效成分提取工藝佳條件為(wei) ：夾帶劑和原料的重量比為(wei) 6∶1，分子蒸餾溫度120℃ ，分子蒸餾壓力為(wei) 5 Pa。
【關(guan) 鍵詞】 薑黃 超臨(lin) 界CO2萃取 分子蒸餾 正交實驗
　　薑黃屬薑科植物(Zingberaceae)，盛產(chan) 於(yu) 我國南方，四川、雲(yun) 南、貴州、廣西、廣東(dong) 、江西、福建、陝西等地。現代醫學研究表明，薑黃的主要有效成分薑黃素具有抗腫瘤、抗氧化、抗突變、抗誘變、抗人類免疫缺陷病毒、降血脂和抗動脈粥樣硬化等作用［1］，薑黃油具有抑製腫瘤、增強免疫功能等作用［2］。然而，目前在對薑黃多種有效成分綜合考慮，進行集成優(you) 化提取的研究較少。故此，實驗提出了超臨(lin) 界-分子蒸餾聯合提取薑黃有效成分的工藝路線，不僅(jin) 得到了薑黃色素提取物，還得到了含量較高的薑黃油，提高了對薑黃有效成分的綜合利用。
　　1 儀(yi) 器與(yu) 試藥
　　1100高效液相色譜儀(yi) (美國Angilent公司)，AE240十萬(wan) 分之一電子天平(瑞士Mettler公司)，RE-52A旋轉蒸發儀(yi) (上海亞(ya) 榮生化儀(yi) 器廠)，1L超臨(lin) 界裝置（自製），DCH-70型分子蒸餾裝置（上海通用機械技術研究所）。
　　薑黃素對照品(中國藥品生物製品檢定所，批號0823—9802)，其餘(yu) 試劑均為(wei) 分析純。薑黃中藥材，本地藥材市場所購，經挑選、幹燥、粉碎，過20目篩備用。CO2和液氮：食品級，99％，廣州市氣體(ti) 廠生產(chan) 。
　　2 方法與(yu) 結果
　　2.1 薑黃素色譜條件色譜柱為(wei) Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動相為(wei) 甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱溫35℃；波長424 nm，進樣量10 μl 。
　　2.2 薑黃油的得率計算公式
　　薑黃油得率（%）=蒸餾出的薑黃油的質量（g）原料質量（g）×100%
　　2.3 因素水平選擇 對薑黃油和薑黃色素提取率有影響的主要因素有超臨(lin) 界CO2萃取時夾帶劑用量，分子蒸餾的溫度和壓力，以薑黃素提取率和薑黃精油得率為(wei) 評價(jia) 指標，按3因素3水平進行L9(3)4正交實驗。見表1。
　　表1 正交實驗因素水平選擇（略）
　　2.4 提取工藝
　　2.4.1 提取方法準確稱取薑黃粉末約300 g於(yu) 1 L超臨(lin) 界CO2萃取裝置中，按正交實驗表加入夾帶劑，萃濾物按正交實驗表進行分子蒸餾，得到薑黃色素浸膏和薑黃油。每個(ge) 樣品平行測定3次。結果見表2。
由表3～4的方差分析結果表明，因素A、C 對薑黃素和薑黃精油提取率均有顯著性影響，通過比較表2中的極差及表3～4中均方的大小，可知各因素的主次關(guan) 係為(wei) ：ACB。直觀分析得A3B3C1組合為(wei) 佳。因B因素（分子蒸餾溫度）在之間的波動對薑黃素和薑黃油提取率影響不大。為(wei) 節能安全，將B3調為(wei) B1，故確定適合生產(chan) 的較佳工藝為(wei) A3B1C1組合。
　　2.4.2 佳工藝驗證與(yu) 中試由於(yu) 優(you) 選的工藝未包括在正交實驗設計表的9次實驗中，故需對其進行驗證實驗。用同一批薑黃藥材（300 g）進行驗證實驗。結果見表5。
　　表2 正交實驗L9（3）4（略）
　　表3 薑黃素提取率方差分析（略）
　　表4 薑黃油得率方差分析（略）
　　表5 驗證實驗結果（略）
　　經驗證實驗，結果與(yu) 正交實驗基本一致，說明此工藝較穩定。
　　3 討論
　　采用超臨(lin) 界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術提取薑黃中的有效成分，使得薑黃提取物得率高，有效成分回收率高，大限度的實現了對薑黃的綜合利用。
　　超臨(lin) 界一分子蒸餾聯合提取工藝完成了薑黃油和薑黃素的分步提取，而且程度上達到了薑黃油和薑黃色素的提取、分離同時實現的效果。在實際生產(chan) 中有較高的實用價(jia) 值。