了解凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護

一、凱氏定氮儀(yi) 的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時，需經過消解、蒸餾、滴定3個(ge) 過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與(yu) 硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機氨分解，分解的氨與(yu) 硫酸結合生成硫酸按樣品經過消解後將試樣中有機氨轉化為(wei) 無機氮，再將消解後的樣品加入到定氮儀(yi) 蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀(yi) 就是完成無機氨的堿解蒸餾過程，即在經過消解後的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾，
具體(ti) 如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀(yi) 可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程，當被測樣品消解後，反應中釋放的氨氣與(yu) 水蒸氣經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，後用標準酸液進行滴定。

二、凱氏定氮儀(yi) 的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關(guan) ，顯示屏上顯示“P"按［轉換］鍵，硼酸狀態指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加硼酸時間再按［轉換］鍵，使加堿狀態指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加堿時間

3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與(yu) 上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動】鍵，儀(yi) 器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nei) 加堿，然後進入蒸餾狀態，待三角瓶中冷凝液達到預定體(ti) 積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、後蒸餾停止工作，發出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據酸堿性判斷是否蒸餾結束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結束，若顯堿性，需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體(ti) ，顏色由藍綠色變為(wei) 磚紅色，即到達終點按含氮量一粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果

三、凱氏定氮儀(yi) 使用的注意事項
1.若設定的加硼酸時間或加堿時間為(wei) 零秒鍾，貝」自動工作過程完成後顯示窗顯示“E"不閃動，發出“嘀～"約2、提示音、
2.若按下【啟動】鍵後，三角瓶托盤仍處於(yu) 下端，顯示窗顯示自下而上閃動的“－"符號，並發出“嘀～嘀～嘀"的提示音，提示應放空三角瓶在托盤上，便托盤升起
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色
4.氨是否蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是否為(wei) 堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現褐色沉澱物，這是由於(yu) 分解促進堿與(yu) 加入的硫酸銅反應生成氧化亞(ya) 銅沉澱
四、凱氏定氮儀(yi) 的維護與(yu) 保養(yang)
1.儀(yi) 器應遍免安裝在陽光直射及過冷。過熱或潮濕的地方，室內(nei) 溫度不得超過100C~300C,通風要好，應有良好的散熱條件
2.儀(yi) 器前部槽皿中若積有液體(ti) ，應經常擦淨3.長期使用後，在加熱器上會(hui) 結有水垢，它將影響加熱效率若水垢過厚，在關(guan) 機狀態下斷電，可將蒸汽發生器頂上的一個(ge) 旋塞擰下，在管口處插入一個(ge) 小漏鬥，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）清洗後，打開
機箱內(nei) 蒸汽發生器排水節門將水排淨，並加入清水多次清洗。
4.加堿液桶、加硼酸桶應定期清理沉澱物並洗淨
五。凱氏定氮儀(yi) 的常見故障和排除方法
1.蒸汽發生器水麵已經達到水位，但是無蒸汽產(chan) 生，而且加熱狀態指示燈不亮主要原因可能是15A保險管燒斷，因此需要換一新的15A保險管2.加不上酸堿液這主要是由於(yu) 桶中酸堿液太少，導致吸管離開酸堿液麵因此需要增加酸堿液
3.酉麥堿桶沒有氣壓主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴(yan) 造成的，
要仔細檢查各管接口處和桶蓋並封緊漏氣處還可能是由於(yu) 電磁氣泵漏氣，那更換電磁氣泵。
4.堿桶內(nei) 有氣壓，但加不上堿液這是由於(yu) 電磁閥斷電不能開啟，停機待修；也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路
5.自動工作狀態不能繼續工作，突然停止這是由於(yu) 周圍有電場對計算機產(chan) 生幹擾，按複位鍵或關(guan) 機後再重新開機就可以
6.測定值不穩定或過高可能是蒸汽發生器不幹淨，將蒸汽發生器內(nei) 的水排空，換新水後再作測定或者是消煮管內(nei) 液體(ti) 過多，有堿液衝(chong) 到蒸餾係統中，這時可以空蒸蒸餾係統後再作測定。