中藥材二氧化硫蒸餾儀如何使用
一、操作作業(ye) 指導書(shu)
按國標所示測定條件,取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當減少取樣量,但應不少於(yu) 5g),精密稱定,置兩(liang) 頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置於(yu) 加熱孔中(消解瓶外壁應無水珠)。
插上電源插頭,打開電源開關(guan) ,打開“循環水開關(guan) ", 屏幕顯示各加熱孔的設定功率、設定時間、水溫設定和當前水溫。
點按屏幕上需要設定的參數值,在彈出的小鍵盤上輸入想要調整的數值,點按“
回車"保存當前輸入設定值,點按“Del"修改當前輸入的數值,點按“Esc"退出當前參數設定。
功率小設定值為(wei) 100W,大值600W(小可調單位50W);時間小設定值為(wei) 10min(升溫時間)大設定值為(wei) 999min。
設定好需要的參數,打開氣瓶總閥,調節減壓閥值≤0.3MPa,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置於(yu) 100ml錐形瓶底部。
錐形瓶內(nei) 加入3%過氧化氫溶液50ml作為(wei) 吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液麵以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),並用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應舍棄該吸收溶液)。
各加熱孔的“加熱開關(guan) "。氮氣流量開關(guan) 隨加熱開關(guan) 開啟同時打開調節轉子流量計,使用流量計調節氣體(ti) 流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩(liang) 頸燒瓶內(nei) 的溶液至沸,約15分鍾後,溶液開始沸騰,並保持微沸;燒瓶內(nei) 的水沸騰1.5小時後,停止加熱。
吸收液放冷後,置於(yu) 磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續時間20秒不褪,並將滴定的結果用空白實驗校正。
二、維護維修作業(ye) 指導書(shu)
1.放置圓底燒瓶時,用幹布擦淨外壁的液體(ti) ,以防滴落到設備表麵損傷(shang) 儀(yi) 器;
2.刻度管裏添加鹽酸溶液時,細心操作,防止濺灑,損傷(shang) 儀(yi) 器;
3.使用磁力攪拌器時,輕輕轉動調節旋鈕,調節轉速,以防損壞;
4.打開儀(yi) 器開關(guan) ,開關(guan) 不亮,顯示屏無法點亮時:檢查電源線有沒有接觸不良,電源電壓是否符合要求。
5.打開儀(yi) 器開關(guan) ,開關(guan) 亮,顯示屏無法點亮時:檢查右側(ce) 顯示屏後麵的12V開關(guan) 電源的輸入與(yu) 輸出電壓,是否符合要求。
6.打開加熱開關(guan) 燈亮,屏幕顯示狀態加熱開啟,加熱爐不加熱:檢查加熱爐的阻值、檢查加熱爐輸入電壓是否正常。
7.調節轉子流量計,浮子沒有變化時:檢查氣源是否正常,再檢查機器內(nei) 調壓閥是否正常。
8.開啟水箱加水沒有反應時:檢查隔膜泵的輸入電壓是否正常。
9.開啟循環水沒有反應時:檢查循環泵的輸入電壓是否正常。
10.循環水定期更換,優(you) 先選用純淨水
三、清潔作業(ye) 指導書(shu)
1.實驗結束後,取下圓底燒瓶,倒掉剩餘(yu) 廢液,衝(chong) 洗幹淨,並用純水衝(chong) 洗,倒置控幹水分備用;
2. 接收瓶使用後,連同攪拌轉子用清水衝(chong) 洗幹淨,並用純水衝(chong) 洗,倒置控幹水分備用;
3.清潔機器油漆表麵,以防有酸霧飄覆,對機器表麵造成腐蝕損壞;
4.冷凝管使用後,應定期清洗,以免產(chan) 生水垢,影響美觀;
5. 清潔滴定平台,擦掉灑出的液體(ti) ,靜待晾幹;